化工、醫(yī)藥和生物工程中,常涉及產(chǎn)品的低溫干燥處理，因很多產(chǎn)品耐溫性很差( 例如在低于 40℃ 以下進行干燥) ,但對干燥后成品含濕率的要求卻非常嚴格( 例如在0.1% 以下) ，這就給干燥作業(yè)帶來一定難度。在這種情況下,如選用普通的開路熱風(fēng)系統(tǒng)進行干燥時，其干燥時間往往很長,最終仍不能達到規(guī)定的產(chǎn)品含濕率指標要求。若使用真空傳導(dǎo)型干燥設(shè)備, 雖可達到成品終含濕率要求, 但干燥時間頗長。尤其當(dāng)產(chǎn)品含濕率已降至 0.5% 以下時,由于種種原因,干燥速度不能令人滿意。現(xiàn)采用閉路循環(huán)干燥系統(tǒng),則能較好解決上述問題。

      1、閉路循環(huán)干燥原理

      閉路循環(huán)干燥過程,干燥介質(zhì)為低含濕率( 0.01% )的氮氣或空氣。它們在閉路循環(huán)干燥系統(tǒng)中反復(fù)經(jīng)歷載濕和去濕的過程,直至將濕物料干燥。通常,閉路循環(huán)干燥方式應(yīng)用在濕物料揮發(fā)分是有機溶劑的場合, 多采用氮氣作干燥介質(zhì);而當(dāng)其揮發(fā)分為水時, 則可用低露點空氣( 例如無熱再生壓縮干空氣, 露點-40℃ ) 作干燥介質(zhì)。在該干燥過程中,蒸發(fā)出來的揮發(fā)分被連續(xù)地冷凝成液體而去除, 不凝性干燥介質(zhì)經(jīng)加熱后則被重新使用。由于冷凝去液后干燥介質(zhì)揮發(fā)分的含量降低, 重新加熱后其相對濕度將進一步減少，因而這時干燥介質(zhì)就擁有較大的載濕能力,為深度干燥創(chuàng)造了條件。這就是閉路循環(huán)干燥之所以能在較低操作溫度下, 有效將產(chǎn)品干燥至極低含濕率的原因。

      2、閉路循環(huán)干燥系統(tǒng)具有以下優(yōu)點

      ⑴、干燥介質(zhì)溫度不需很高(例如40℃以下) ,但成品終含濕率可達到很低程度( 例如0.02% ∽0.1%)。

      ⑵、產(chǎn)品在不含氧的條件下完成干燥, 不會產(chǎn)生氧化、變性和降解, 也沒有發(fā)生燃燒和爆炸的危險。

      ⑶、回收了溶劑, 降低了產(chǎn)品消耗成本。

      ⑷、干燥速度快, 且可實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

      ⑸、由于閉路操作, 無廢氣和粉塵排入大氣, 因此不會引起環(huán)境污染。

      ⑹、產(chǎn)品在閉路循環(huán)系統(tǒng)中干燥后, 很容易在原系統(tǒng)內(nèi)實現(xiàn)冷卻, 而且不會吸潮。

      3、閉路循環(huán)干燥的工藝流程

                                                         圖1   閉路循環(huán)流化床干燥流程示意圖

      閉路循環(huán)干燥工藝流程如圖 1 所示, 整套干燥裝置主要由加熱器、流化床干燥器、冷凝器、氣液分離器、緩沖罐、循環(huán)風(fēng)機和低露點氮氣源( 或低露點壓縮空氣源) 組成。

      操作時物料通過加料器,定量加入帶攪拌的流化床干燥器中。在熱風(fēng)( 氮氣或空氣) 作用下,干燥器內(nèi)物料產(chǎn)生穩(wěn)定的流態(tài)化,并在熱風(fēng)與濕物料接觸中進行傳熱和傳質(zhì)。干燥過程中物料所含濕分不斷蒸發(fā)和分離,產(chǎn)品也隨之干燥至規(guī)定的含濕率。干燥操作中揚起的細粉由干燥室上部袋濾器捕集,并通過自動振打機構(gòu)定時迫使它脫離濾袋表面,重新回到干燥室料層。從濕物料中不斷蒸發(fā)的溶劑蒸氣隨氮氣帶出干燥器,并在后面的冷凝器中被凝結(jié)成液體而加以回收。已去除液體溶劑的干燥介質(zhì)經(jīng)加熱后重新循環(huán)使用。當(dāng)閉路系統(tǒng)發(fā)生泄漏或其他原因引起壓力變動時,由氮氣罐自動向閉路系統(tǒng)補充適量氮氣。氮氣消耗量一般為3∽5m3/ h。

      4、閉路循環(huán)干燥裝置的改造和應(yīng)用實例

      近年來,經(jīng)開發(fā)研制的閉路循環(huán)流化床干燥裝置已多套投入工業(yè)運行,并收到良好的經(jīng)濟和社會效益。

      4.1 干燥聚氧化乙烯( PEO )

      4.1.1 干燥條件

      每批產(chǎn)量 500kg,濕料含揮發(fā)分( 汽油) 45%,成品含揮發(fā)分不大于0.5%, 粒度 40目, 耐溫不超過 40℃。

      4.1.2 原干燥裝置使用情況

      采用雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器,每批產(chǎn)量 500 kg,干燥時間18h。由于回轉(zhuǎn)真空干燥機具有一定結(jié)團作用, 結(jié)果產(chǎn)品中形成許多大小不等的塊團,其中最大者約有 100mm,大大影響產(chǎn)品質(zhì)量，最后此干燥設(shè)備只得廢棄。

      采用真空烘箱兩臺,每臺批產(chǎn)量 250 kg,干燥時間 18∽20 h。操作時需要6人將料裝盤和卸盤,工作量相當(dāng)大。更嚴重是整個車間充滿汽油味,極易引發(fā)燃燒和爆炸。同時操作中產(chǎn)品損耗也非常嚴重, 據(jù)統(tǒng)計每批次約損耗 5 kg,折合人民幣500元。另外,該產(chǎn)品為增稠劑,遇水即化成粘漿,散落在地面常使工人跌跤致傷。最后該干燥器因勞動強度大,操作不安全和大型化生產(chǎn)有困難而被廢棄。

      4.1.3 閉路循環(huán)流化床干燥裝置使用情況

      每批產(chǎn)量 500 kg,干燥時間3.5∽4 h, 產(chǎn)品粒度和含濕率均勻?，F(xiàn)場聞不到汽油味,環(huán)境清潔,操作文明安全。溶劑全部回收, 消耗成本降低,產(chǎn)量大大擴大。另外,干燥后產(chǎn)品可直接在閉路系統(tǒng)中實行冷卻,并利用流態(tài)化輸送原理將料直接送至包裝工序,減少了不少中間環(huán)節(jié)。

      4.2 干燥抗氧劑1076

      4.2.1 干燥條件

      每批產(chǎn)量600kg, 濕料含揮發(fā)分(甲醇)18%,干燥成品含揮發(fā)分(甲醇)不大于0.1%, 粒度 80∽200 目,干燥溫度不超過 40℃。

      4.2.2 原干燥裝置使用情況

      采用土烘房,干燥時間 16∽20 h,工人在充滿甲醇的環(huán)境中不時翻料和搬運,操作條件極差,時有發(fā)生燃燒和爆炸的危險。同時蒸發(fā)出來的甲醇蒸氣隨意排入廠區(qū), 嚴重污染環(huán)境。最后該干燥方式因產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量以及操作不安全和危害工人健康等原因而廢棄。

      4.2.3 閉路循環(huán)流化床干燥裝置使用情況

      每批產(chǎn)量600 kg,干燥時間2h,干燥成品揮發(fā)分達0.02% ,產(chǎn)品干燥后直接在閉路系統(tǒng)內(nèi)快速冷卻,并氣送至包裝工序。整個操作安全便捷,產(chǎn)量和質(zhì)量明顯提高,勞動強度大大降低。另外,經(jīng)測定,溶劑(甲醇) 回收率達 100% ,消耗成本大幅度下降。

      4.3 干燥抗氧劑168

      4.3.1 干燥條件

      每批產(chǎn)量800 kg,濕料含揮發(fā)分(異丙醇)6% ,成品含揮發(fā)分(異丙醇)不大于0.3% ,粒度24∽150目。

      4.3.2 原干燥裝置使用情況

      采用雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機,每批產(chǎn)量800 kg,干燥時間 6∽8h, 產(chǎn)品易過熱和結(jié)團,最后因產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)能力的原因,該干燥機被廢棄。

      采用兩級氣流干燥器,第1級用作干燥,第2級用來冷卻。生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)部分成品有熔融和水解現(xiàn)象。尤其在成品冷卻時,因吸入空氣而受潮和水解,嚴重影響質(zhì)量達標。為進一步提高產(chǎn)品質(zhì)量,決定廢棄該干燥裝置。

      4.3.3 閉路循環(huán)流化床干燥裝置使用情況

      每批產(chǎn)量800kg,干燥時間1h,干燥成品含揮發(fā)分(異丙醇)0.06%。溶劑全部回收(實地測定)。產(chǎn)品干燥后在閉路系統(tǒng)中快速冷卻,并直接送至包裝工序,成品沒有水解和熔融現(xiàn)象,質(zhì)量明顯提高,操作環(huán)境清潔安全。

      綜上所述，閉路循環(huán)干燥裝置是一種技術(shù)先進，無粉塵和廢氣排放的新穎干燥裝置。它具有干燥成品質(zhì)量好,操作安全可靠,并能全部回收溶劑等優(yōu)點,可廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、生物和精細化工等領(lǐng)域的含有機溶劑或者熱敏性物料的干燥。實踐證明,在操作溫度不大于40℃的條件下, 能成功地將產(chǎn)品含濕率降至0.02% 。同時，閉路循環(huán)干燥裝置, 不僅能有效干燥濕物料,而且可直接、快速和方便地冷卻產(chǎn)品,且能確保它不會吸濕和水解。